影響激光粒度分析儀器測試效果的因素有很多,但相對來說比較關(guān)鍵的因素是以下三點(diǎn):光路對中,儀器校準(zhǔn),樣品分散。
光路對中
對中是指激光束的焦點(diǎn)通過光電探測陣列的圓心,激光粒度儀在測試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過光電探測陣列的圓心,并且在測試過程中不偏移,才能得到正確的結(jié)果。
目前粒度儀采用的都是兩維對中系統(tǒng),一般采用步進(jìn)電機(jī)通過軸套來帶動(dòng)移動(dòng)尺來提供動(dòng)力,步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過頂絲連接,導(dǎo)致三個(gè)器件的中心不在一條直線上,且移動(dòng)尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大,導(dǎo)致對中系統(tǒng)不穩(wěn)定,不能快速而準(zhǔn)確地完成對中,現(xiàn)有對中系統(tǒng)都沒有限位系統(tǒng),如果光路本身出現(xiàn)問題,對中系統(tǒng)就會(huì)出現(xiàn)誤判斷,一直朝著一個(gè)方向運(yùn)動(dòng)損壞機(jī)械傳動(dòng)組件。
儀器校準(zhǔn)
此處要談到了儀器校準(zhǔn)不單單是對儀器采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度的校正,儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容:
1、儀器光學(xué)基準(zhǔn)
只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下,儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分,因此測試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面光潔,無劃痕,清潔,無缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過渡,無明顯突起或凹陷。
2、外界條件對儀器的影響
外界條件主要包括環(huán)境的濕度,溫度和電源電壓的波動(dòng)對儀器測試結(jié)果的影響。
3、儀器測量重復(fù)性
將儀器預(yù)熱到規(guī)定時(shí)間,采用一種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測試,一般測試樣品6-10次,記錄每次D50,計(jì)算測量平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
4、儀器測量相對誤差
與儀器重復(fù)性測量不同的是,儀器相對誤差的測試要采用至少三種樣品以上的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試,每種樣品獨(dú)立測量3次并分別求其平均值,獲得多個(gè)粒度測量的平均值,分別計(jì)算儀器測量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對誤差。
5、儀器分辨力
儀器分辨力的判斷是采用測試兩種樣品混合測試的方法,兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定,確?;旌虾蟮臉悠分袠?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1:2,將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測量。應(yīng)能夠從儀器測量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個(gè)獨(dú)立不相連的峰形,則認(rèn)為雙峰已分開。
樣品分散
1、粉體溶液濃度對測定結(jié)果的影響
蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份,超聲攪拌1 min,然后進(jìn)行粒度測定。
粉體試樣濃度較小時(shí),所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出);當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí),因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚,所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出),測試結(jié)果誤差較大。
2、分散時(shí)間對測定結(jié)果的影響
以蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制一定濃度的試樣溶液3份,分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間,然后進(jìn)行粒度測定,結(jié)果表明在一定的時(shí)間段內(nèi)分散時(shí)間越長,測試效果小,但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。
3、分散介質(zhì)對測定結(jié)果的影響
進(jìn)行粉體的粒度測試時(shí),選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對粉體有浸潤作用,同時(shí)又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等,粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì),粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤作用比水強(qiáng),因而更容易使顆粒得到充分分散。
4、分散劑種類及濃度對測定結(jié)果的影響
選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn),而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有:陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的,加入具有同種電荷的表面活性劑,由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附,從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類的粉體分散效果不同,在測定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果,最后確定一種理想的表面活性劑。
分散劑的濃度對測定結(jié)果也有一定影響,使用時(shí)應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例,比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),分散劑濃度過高時(shí),溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測定結(jié)果升高的原因之一)。
5、粉體試樣溶液溫度對測定結(jié)果的影響
以蒸餾水作分散介質(zhì),不用表面活性劑,配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份,用超聲波分散器分散5 min,分別在不同溫度下測試,隨著溫度的升高,顆粒粒度有變小的趨勢。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散,溫度低則顆粒易團(tuán)聚,增大了測量誤差。